PERCOBAAN I
PEMISAHAN IOD DENGAN METODE EKSTRAKSI PELARUT
DENGAN MENGGUNAKAN CORONG PISAH
Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah.
Prinsip Kerja : Metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.
Dasar Teori
Dalam suatu reaksi atau proses pemurniaan kadang dijumpai adanya dua senyawa yang tidak bercampur, sehingga terjadi dua lapisan. Untuk memisahkan campuran tersebut dilakukan dengan menggunakan corong pisah.
Campuran dimasukkan dalam corong pisah ditunggu beberapa saat, tergantung dari keadaan campuran. Kadang dijumpai pemisahan dua lapisan yang lama, sampai beberapa hari. Setelah terjadi dua lapisan pemisahan dapat dilakukan dengan membuka kran secara pelan-pelan sampai batas pemisahan yang dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.
Alat dan Bahan
1. Corong pisah 5. Iod
2. Timbangan Analitik 6. Aquadest
3. Gelas Arloji 7. CHCl3
4. Gelas Kimia
Cara Kerja
1. Timbang 5 mg atau 0,005 gram iod dengan seksama dalam timbangan analitik
2. Masukan dalam erlenmeyer lalu tambahkan 30 mL air masukan dalam corong pisah
3. Kemudian tambahkan 30 mL CHCl3 dengan corong pisah
4. Kocok seksama campuran selama 5 menit dengan sekali-kali membuka sumbat. Diamkan bebrapa menit sehingga terbentuk 2 lapisan.
5. Lapisan bawah dipisahkan dengan lapisan atas. Amati!
6. Hitung konsentrasi Iod pada air pada penyarian 1x dan 2x penyarian.
W0 = 0,05 gram Solut larutan iod
Vase Air = 30 mL Pelarut Organik CHCl3
V CHCl3 = 30 mL Pelarut Polar air
PERCOBAAN II
DESTILASI ZAT CAIR
Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip kerja destilasi
Prinsip Kerja : Pemisahan zat cair yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan
Dasar Teori
Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat.
Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni.
Alat dan Bahan :
1. Alat destilasi
2. Erlenmeyer
3. Batu didih
4. Sampel larutan yang kan ditentukan
5. Aquadest
Cara Kerja
1. Ambil 50 mL larutan sampel
2. Masukan kedalam labu leher dua kemudian ditambahkan 100 mL air, masukan bebrapa batu didih
3. Labu dihubungkan dengan pendingin dan dihubungkan dengan generator uap air
4. Panaskan labu destilasi dan amati suhu saat terdi penguapan pada sampel dan tentukan larutan tersebut.
PERCOBAAN III
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN
Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja ekstraksi
Prinsip Kerja : Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisisen distribusi senyawa terlarut di dalam masing-masing pelarutan tersebut sehungga terjadi pemisahan
Dasar Teori
Dalam laboratorium ekstrasi dapat dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut-pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri, ekstraksi dipakai menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terkait dalam produk.
Hukum Distribusi
Partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fase dan organik, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai :
Aaq Aor
Dimana aq dan or masing-masing adalah fasa cair dan fasa organik. Rasio aktivitas A dalam kedua fasa tersebut konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A. Dengan demikian pada fasa sembarang tercampur.
K = [ Aorg ] / [ Aaq] .................
Dimana konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi. Pernyataan dalam kurung adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti dengan konsentrasi untuk larutan yang relatif encer. Harga K sering merupakan pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut.
Keadaan solut dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik jika kesetimbangan tersebut dituliskan
K = [ (Ax)org]y [ (Ay)org]x
Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yang diperlukan agar suatu solut dapat ditransfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Cara Kerja :
1. Ditimbang kurang lebih 0,5 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil, larutkan dalam 400 mL air suling, tambahkan 1-3 tetes phenolpthalein, panaskan hingga hampir mendidihi, kemudian dinginkan, encerkan menjadi 500 mL dalam labu takar.
2. Ambil 20 mL larutan sabunini dengan pipet, masukan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 mL n-heksan lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk mengeluarkan gas). Jika terbentuk emulsi, tambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh, lalu dikocok lagi selama 10-15 menit dan biarkan beberapa menit. Lapisan n-heksan dipisahkan. (ekstraksi dilakukan 3 kali pada lapisan n-heksan).
3. Lapisan n-heksan dimasukan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 mL air dan 2 tetes indikator pp dikocok. Dibiarkan kemudian lapisan air dibuang. Penambahan aiar dilakukan hingga air tidak bersifat basa lagi.
4. Ke dalam lapisan n-heksan tambahkan 20 mL metanol lalu dikocok selama 10-15 menit dan biarkan beberapa menit. Lapisan n-heksan dipisahkan ke dalam erlenmeyer 150 mL, tambahakan 2 tetes pp lalu dititrasi dengan NaOH 0,01 N.
5. Hitung konsentrasi asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat
500 mL x mL NaOH x 0,01 x 284,47
x 100 % =
Berat sabun (mg)
PERCOBAAN IV
EKSTRAKSI MINYAK KEMIRI SECARA SOXHLETASI
Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip metode soxhletasi
Prinsip Kerja : Penyarian secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun ke dalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah elewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.
Dasar Teori
Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman, hewan, dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan terdapat di dalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam sel tanaman adlaah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik tersebut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka larutan terpakat akan terdistribusi ke luar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam sel dan di luar sel.
Alat dan Bahan :
1. Kemiri
2. Penangas
3. Soxhlet
4. Timbangan
Cara Kerja
1. Timbangan 25 gr daging buah kemiriyang telah diiris dibungkus dengan kertas saring.
2. Masukan dalam tempat ekstraktor soxhlet
3. Labu alas bulat diisi 300 mL n-heksan dan batu didih
4. Pendingin air dialirkan, labu bulat dipanaskan dengan penanggas air atau penangas mantel ( labu alas bulat sebaiknya ditimbang lebih dulu ).
5. Ekstraksi dilakukan selam 3 jam, selanjutnya labu didinginkan dan pelarut diuapkan dengan cara evaporasi pada evaporator.
6. Minyak kemiri diperoleh sebagai residu ditimbang.
PERCOBAAN V
IDENTIFIKASI KURKUMIN PADA TEMULAWAK SECARA KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Maksud : Agar Mahasiswa dapat memahami cara kerja KLT
Tujuan : Identifikasi senyawa sampel yang mengandung kurkumin dengan menggunakan KLT
Prinsip Kerja : Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip partisi dan adsorpsi secara selektif karena adanya perbedaan daya serap terhadap adsorben dan kelarutan komponen kimia terhadap cairan pengelusi
Dasar Teori :
Dalam teknik kromatografi, campuran senyawa dapat dipisahkan menjadi komponnenya berdasarkan pendistribusian zat diantara dua fase, yaitu fase diam (stasioner) dan fase gerak (mobile), asas penting dari kromatografi adalah bahwa senyawa yang berbeda mempunyai koefisien distribusi yang berbeda diantara kedua fase yang disebutkan tadi. Senyawa yang berinteraksi lemah dengan fase diam akan lebih lama tinggal dalam fase gerak dan bergerak cepat dalam sistem kromatografi, sebaliknya senyawa yang berinteraksi kuat dengan fase diam akan bergerak lambat. Idealnya, setiap komonen dalam campuran senyawa bergerak dengan laju yang berbeda dalam sistem kromatografi sehingga menghasilkan pemisahan sempurna. Cara kromatografi dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.
Alat dan Bahan :
1. Soxhlet
2. Alkohol absolut
3. Tepung temulawak
4. Evaporator
5. Kertas Saring
6. Penangas air
7. KLT
8. Pipet mikro
9. Dietil eter
10. Metanol
11. Klorofrom
12. Ayakan.
Cara Kerja :
- Pembuatan Tepung Temulawak
1. Rimpang temulawak dicuci, dikupas, siiris, dihaluskan, kemudian diayak
2. Timbang 30 gr tepung temulawak siap digunakan
- Identifikasi pada KLT
1. Timbang 30 gr tepung temulawak
2. Disoxhlet dengan 400 mL alkohol absolut selama 6 jam
3. Ekstrak yang diperoleh kemudian didinginkan, disaring dan dievaporasi
4. Jika ekstrak masih kelihatan encer maka dipekatkan kembali diatas penangas air
5. Ekstrak yang diperoleh diidentifikasi dengan KLT
6. Deangan menggunakan pipet mikro, sampel ditotolkan pada plat KLT ukuran 2 x 7 cm. Pada sisi lainnya cuplikan standar di totolkan juga
7. Setelah pelarut menguap, selanjutnya di kembangkan dengan eluen yang telah divariasikan perbandingannya
Eter : Metanol Kloroform : Metanol Kloroform : Eter
2 : 0,5 5 : 1 1 : 1
4 : 0,5 15 : 1 1 : 2
8 : 0,5 25 : 1 1 : 3
Hasil Pengamatan
1. Amati harga Rf
2. Amati Warna yang terbentuk
Gambarkan
0 komentar:
Speak up your mind
Tell us what you're thinking... !