LANGKAH-LANGKAH PEKERJAAN DALAM ANALISIS KIMIA

Oleh : 
  Musrin Salila

 

 

Tujuan

n  Mahasiswa memahami langkah-langkah  pekerjaan dalam analisis kimia serta dapat mengimplementasikannya  dalam mengerjakan suatu analisis.

 

Langkah-langkah  dalam analisis kimia

n  Sampling, yaitu mengambil cuplikan yang mewakili materi yang akan dianalisa.

n  Pengubahan keadaan cuplikan menjadi bentuk yang sesuai dengan kebutuhan pengukuran.

n  Pengukuran

n  Perhitungan serta interpretasi data yang diperoleh dari hasil pengukuran.

Sampling

n  Untuk keperluan analisis kuantitatif langkah awal yang penting adalah sampling cuplikan harus representatif, artinya dapat mewakili keseluruhan materi yang akan dianalisis.

Sampel Padat

n  untuk memperoleh cuplikan yang homogen biasanya cuplikan tersebut digerus atau digiling, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan dengan ukuran (mesh) tertentu.

n  Untuk memperkecil jumlah, sejumlah cuplikan dikumpulkan menjadi bentuk kerucut, lalu diratakan dan dibagi empat bagian.

n  Dua bagian yang bersebrangan digunakan sebagai cuplikan.

n  Jika masih terlalu banyak, bagian cuplikan yang diambil dibentuk kerucut lagi dan diperlakukan sama seperti sebelumnya sehingga jumlah cuplikan memenuhi kelayakkan untuk analisis.

Sampel Cair

n  Analisis kandungan logam berat dalam air sungai yang mengalir, maka perlu dilakukan pengambilan cuplikan air dari beberapa titik yang representatif pada setiap jarak 50 meter atau 100 meter.

n  Disamping itu yang perlu diperhatikan adalah tingkat kedalaman (sedimen, pertengahan dan permukaan air).

Sampel Gas

n  Cuplikan gas umumnya bersifat sama, sehingga tidak menimbulkan persoalan banyak pada proses pengambilan cuplikan.

n   persoalan terutama terletak pada keadaan peralatan yang dipakai serta apakah komponen gas mampu atau tidak mampu bereaksi  dgn materi wadah.

Pengubahan Keadaan cuplikan

ü  Untuk mengubah cuplikan bentuk padat menjadi bentuk cair agar dapat diukur  dilakukan dengan :

n  Cara basah yang dilakukan dengan  pelarutan langsung menggunakan pelarut air, asam-asam seperti asam nitrat, asam sulfat, asam klorida, asam perklorat atau campurannya, dan basa.

n  Cara kering, cuplikan dilebur dengan cara dipijarkan, kemudian dilarutkan dengan air atau asam encer. Untuk mempercepat proses peleburan, biasanya ditambahkan beberapa tetes asam-asam pekat.

Pengukuran

n  Sifat kimia dan fisika digunakan dasar untuk melakukan pengukuran baik kuantitatif dan kualitatif serta melibatkan reaksi-reaksi kimia di dalamnya, seperti volumetri dan gravimetri.

n  Kedua metode tersebut dikatakan klasik namun masih digunakan hingga sekarang, karena menunjukkan ketelitian  dan kecermatan yang handal.

n  Selain itu penggunaan instrumen moderen yang lebih canggih yang juga didasarkan sifat fisika kimia.

Perhitungan serta interprestasi data hasil pengukuran

n  Pengukuran dgn titrasi dan gravimetri datanya diolah berdasarkan hubungan stoikhiometri yang sederhana berdasarkan reaksi kimia yang terjadi.

n  Pengukuran dengan spektrofotometer, diperoleh data berupa absorbans, yg dapat dihubungkan dengan konsentrasi atau kadar suatu zat dalam cuplikan.

n  cara statistika kimia dapat digunakan untuk meminimalisasi kesalahan-kesalahan yang dibuat selama pengerjaan dan pengukuran, agar dapat diperoleh tafsiran data dan kesimpulan yang tepat dengan tingkat kepercayaan yang tinggi.

 

Kesalahan dalam analisis kimia

ü  Kesalahan dalam analisis adalah menghasilkan perbedaan numerik antara hasil analisis dengan nilai sebenarnya.

ü  Kesalahan terdiri dari :

n  Kesalahan tertentu (metode/cara analisis)

n  Kesalahan operasional

n  Kesalahan instrumental.

n  kesalahan pada analisis kuantitatif dinyatakan secara relatif terhadap hasil sesungguhnya dalam bentuk % kesalahan.

           

 

 

Statistika sederhana untuk kimia

ü  Statistika adalah metode yang umum digunakan untuk pengolahan data hasil analisis.

n  Mean (harga rata-rata, ) ; adalah nilai rata-rata dari sekumpulan data yang diperoleh, yang merupakan ukuran untuk kecenderungan sentral. Untuk n kali pengukuran, maka nilai rata-ratanya adalah :

 Simpangan baku (s)

 

         

n  Pada umumnya kita bekerja dengan contoh bahan alam. Bila penetapannya dilakukan berulang kali, seringkali hasilnya bervariasi. Parameter simpangan baku (s) dapat digunakan sebagai ukuran variabilitas hasil analisis. Simpangan baku dapat dinyatakan oleh persamaan :

 

 

                                                                          

n              Batas keterpercayaan / ketangguhan

n                  

Ukuran penolakan data hasil pengamatan (Uji Q)

            Apabila dari sederetan data hasil analisis ditemukan ada data yang meragukan, apakah data tersebut perlu dibuang atau tidak mengingat data tersebut agak terlalu berbeda dari yang lainnya, maka data tersebut dapat diuji kelayakan pakainya, dengan uji Q.

 

 

 

n  Membandingkan hasil analisis dari dua metode

            Ketervariasian dua seri data hasil analisis, misalnya yang diperoleh dengan dua metode yang berbeda dapat diketahui melalui uji F.

 

           

 

Ketepatan dan Kecermatan

n  Ketepatan (accuracy) suatu hasil pengukuran ialah besar atau kecilnya penyimpangan yang diberikan oleh hasil pengukuran dibandingkan dengan nilai sebenarnya

n  Kecermatan/ketelitian (precision) dapat dinyatakan oleh besar-kecilnya simpangan baku. Kecermatan seringkali dinyatakan dalam batas kepercayaan 95%, sebagai berikut :